高溫黑體爐的鎢錸熱電偶校準方法

摘要:基于中國計量科學研究院的高溫黑體爐設(shè)計了一種適用于鎢錸偶等高溫熱電偶的校準方法,。優(yōu)化設(shè)計的均溫塊測溫孔軸向均勻性20mm范圍內(nèi)小于0.5℃,優(yōu)選的測溫孔與中心孔的輻射溫度差異可達到小于0.5℃,。經(jīng)鉑銠10-鉑熱電偶驗證了基于高溫黑體爐的校準方法,在800~1300℃與S型熱電偶標準熱電勢間差異小于0.5℃,不確定度評估為0.8~1.5℃,k=2,。在800~1900℃范圍內(nèi),測試了多只不同來源的C型鎢錸偶熱電勢并考核了偶絲校準前后的均勻性,實驗結(jié)果表明，鎢錸偶絲與國際標準鎢錸偶熱電勢的差異基本保持在1%以內(nèi),校準不確定度為3.7~13.0℃,相對不確定度為0.7%t(t為溫度),k=2,。
1引言
　　熱電偶主要應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中溫度的控制及監(jiān)測,溫度控制準確與否,直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量的好壞，隨著鉑銠熱電偶的價格飛速增長,人們將視野轉(zhuǎn)移到了具有價格低,、熔點高,、靈敏度高、熱電勢高等優(yōu)點的鎢錸熱電偶l[1-3],。鎢錸熱電偶在測溫領(lǐng)域是較好的高溫材料,，其應(yīng)用的領(lǐng)域也逐漸擴大,提升鎢錸熱電偶的測溫精度,對我國工業(yè)的發(fā)展有著積極的促進意義。
早在20世紀70年代美國材料與試驗學會(ASTM)對鎢錸熱電偶進行了統(tǒng)一分度和標準化,。我國21世紀90年代制定了標準和分度值,完成了對鎢錸偶絲的標準化,。
　　提出了一種基于高溫黑體爐的鎢錸熱電偶.校準方法,優(yōu)化設(shè)計適用熱電偶校準的均溫石墨塊,并評價均溫塊的均勻性;熱電偶測溫阱與黑體空腔在同一水平方向,不需要窗口保護,利用鉑銠10-鉑熱電偶的校準,評價方法的可靠性,最終實現(xiàn)了鎢錸高溫偶在800~2000℃的熱電勢校準和不確定度評價。
2工作原理及校準方法
2.1熱電偶測溫原理
　　熱電偶的工作原理是2種不同成分的導體或半.導體組成閉合的回路,如果兩端存在溫度梯度,則會產(chǎn)生熱電動勢,稱為塞貝克效應(yīng)[9.10],。如圖1所示,，當A和B兩種不同半導體或?qū)w材料連接成回路，一端為T,稱為工作端或熱端,另一端為T0,稱為參考端或冷端,。當T和T0兩端存在溫度差異時,回路就會產(chǎn)生電動勢,，這個電動勢就是熱電偶的輸出電勢EAB.EAB公式為:
 
　　式中:△UA、為導體A產(chǎn)生的電壓;△UB為導體B產(chǎn)生的電壓;SAB為熱電偶的熱電動勢率;NA和NB為自由電子數(shù);k為玻爾茲曼常數(shù),k≈1.38x10^-23J/K;e為元電荷;T為熱端溫度;T0為冷端溫度,。
　　熱電偶的輸出電勢與兩端的溫度變化有關(guān),，即不同的電勢對應(yīng)著不同溫差[1]當T0恒定且已知時，只要測出EAB就可以得到被測目標的溫度.
 
2.2鎢錸偶校準方法
　　用高溫黑體爐作為熱源,標準光電高溫計作為標準器,用光電瞄準爐體內(nèi)部均溫塊的中心孔,測量均溫塊的中心孔溫度作為標準溫度,。將鎢錸偶的工作端插人均溫塊的周圍小孔,，鎢錸偶的冷端置于冰點瓶,采集熱電偶的輸出電勢和光電高溫計的標準溫度,獲得二者的對應(yīng)關(guān)系。鎢錸偶經(jīng)過孔間差修正可以獲得整百K的熱電勢,并與ASTM標準的參考熱電勢進行比較,鎢錸偶的校準示意圖見圖2,。
 
3樣品制備及溫場測試
3.1鎢錸偶的制備
　　制備熱電偶的主要設(shè)備與材料:熱電偶焊接機,其有效焊接范圍0.10~1.00mm,AC輸人電壓90~265V;純度99%的雙孔氧化鋁陶瓷管,管直徑3.2mm,長度500mm;鎢錸熱電偶絲(C型),絲直徑0.5mm;氧化鉿;氧化鉿雙孔陶瓷管;鉭管;漆包線等,。
　　制作熱電偶是利用碳棒電弧熔接法,碳棒接直流電源正極，將兩種熱電偶絲用連接負極的鑷子夾在一起,然后用鑷子去觸碰碳棒使熱電偶熔接在一起,。在焊接過程中通高純氬氣防止熱電偶偶絲氧化,鎢錸偶焊接后的成品見圖3,。
 
3.2均溫塊設(shè)計
　　溫場是校準結(jié)果的不確定度重要來源之一,而管式爐的溫場好壞與均溫塊有著直接的聯(lián)系[]為了得到校準結(jié)果的不確定度,均溫塊的均勻性必須考慮在內(nèi)。2種均溫塊樣式(中字型和工字型,以下分別簡稱a型和b型),通過實驗數(shù)據(jù)對比得到溫場較好的均溫塊,。圖4為中字型均溫塊圖和工字型均溫塊圖,。
3.3均溫塊均勻性測試
　　在實驗前首先對帶有均溫塊的高溫爐進行溫度控制參數(shù)重新整定,得到一組與溫度范圍相關(guān)的PID參數(shù),保持良好的控溫穩(wěn)定性。均溫塊的軸向均勻性測試,是將均溫塊放置于加熱管的中心位置,均溫塊孔底部放有陶瓷片,防止熱電偶熱端直接觸碰到石墨;然后,把S型熱電偶(簡稱S偶)插人均溫塊測溫阱底部,間隔10mm往外移動S偶,測得均溫塊測溫阱在20mm深度的軸向均勻性。
 
　　表1為2種均溫塊下孔的軸向均勻性測試數(shù)據(jù),用同1個熱電偶,在800~1200℃內(nèi),每隔200℃的溫度點上進行軸向均勻性測試(S偶熱電勢單位為mV),。由表中數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn):2種均溫塊均勻性略有差異,在各個溫度點b型均溫塊均勻性略優(yōu)于a型均溫塊,但均在1℃以內(nèi),。
 
　　均溫塊的徑向均勻性測試,使用標準光電高溫計瞄準均溫塊各測溫孔,上下左右移動測試各孔的溫度差。表2為2種均溫塊的測溫阱溫差測試數(shù)據(jù),。
 
　　表2中的測試分別在800,1200,1700,2000℃溫度點上進行,。由表中數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn):2種均溫塊的均勻性具有相似的規(guī)律,在左、右,、上,、下4個位置的溫度差異規(guī)律類似;孔間差左孔大于右孔,右孔大于上孔;a型和b型的下孔與中心孔間溫差最小;b.型均溫塊的孔間差也略優(yōu)于a型均溫塊。
　　通過分析均溫塊軸向,、徑向均勻性數(shù)據(jù),，總體來說b型與a型均溫塊的均勻性接近同一水平,b型均溫塊略優(yōu)于a型均溫塊,選擇b型均溫塊實驗。
3.4校準方法的驗證
　　為了驗證基于高溫黑體爐的鎢錸偶校準方法,首先對鉑銠10-鉑S型熱電偶進行了校準分度,。標準光電高溫計測量了高溫黑體爐在1星期的溫度變化,對其復現(xiàn)性進行評價,高溫黑體爐的溫度復現(xiàn)性基本在0.5~1℃以內(nèi),如圖5所示,。
 
　　利用熱電偶均勻性測試裝置,測試了s偶的均勻性。如圖6所示,S偶在校準前后的均勻性在0.05%~0.06%之內(nèi),校準前后S偶的均勻性幾乎沒有變化,對熱電勢校準的實驗影響可以忽略,。
　　利用基于高溫黑體爐的熱電偶校準方法對s偶校準分度,，修正孔間差異后,圖7為校準結(jié)果誤差,在800~1300℃范圍內(nèi)誤差小于0.5℃,不確定度評估為0.8~1.5℃,k=2。經(jīng)s偶的校準分度實驗驗證了基于高溫黑體爐的高溫偶校準方法可行性,。
4結(jié)果分析
4.1校準結(jié)果分析
　　為了防止鎢錸熱電偶氧化,在校準時黑體爐通有99.999%高純氬氣;在均溫塊測溫孔底放有氧化鉿陶瓷,防止鎢錸熱電偶工作端觸碰石墨壁,污染熱電偶,。實驗選擇了不同來源的C型鎢錸偶絲進行初步校準測試,修正孔間差異后的測試結(jié)果,某公司不同批次生產(chǎn)的偶絲,熱電勢測試結(jié)果差異較大。A批次生產(chǎn)的偶絲,在800~1600℃的溫度誤差變化穩(wěn)定,誤差接近10℃左右,。B批次生產(chǎn)的偶絲校準溫度誤差約在±5℃以內(nèi),，如圖8(a)。另一廠家同批次生產(chǎn)的不同偶絲,校準溫度差也能控制在1%之內(nèi),如圖8(b),。
 
　　圖8(b)中的2號鎢錸偶800~2000℃的熱電勢校準結(jié)果見表3所示,在800~1800℃范圍內(nèi)相對誤差基本在0.5%內(nèi),當升溫到2000℃時熱電勢突然降低,與標準熱電勢的誤差近70℃,。降溫后發(fā)現(xiàn)誤差突變可能是后端氧化鋁絕緣雙孔陶瓷管被熔化導致的結(jié)果,而插人均熱塊內(nèi)的氧化鉿并沒有熔化的現(xiàn)象?；蛘呤擎u錸偶在無密封情況下直接吹氬氣保護下,可能2000℃時與少部分空氣發(fā)生氧化行為,后續(xù)實驗增加氧化鉿雙孔陶瓷管的長度,增加了80mm,使氧化鋁陶瓷管遠離高溫區(qū),降低后端氧化鋁陶瓷管的溫度,。
 
　　選擇與1號同一批鎢錸偶絲制成鎢錸熱電偶，增加氧化鉿長度的鎢錸熱電偶密封在鉭管中,鉭管后端留有出氣口和進氣口,解決了陶瓷高溫熔化問題及高溫下鎢錸熱電偶與空氣接觸發(fā)生氧化的問題,。
 
　　實驗前將密封鎢錸熱電偶的鉭管抽真空,抽真空后通氬氣進行保護,，再對鎢錸熱電偶進行校準。鎢錸熱電偶校準依次按最高溫度點1600,1700,1800,1900,2000℃進行6次重復性校準,前4次最高溫度不超過1900℃,校準重復性和誤差均能保持在1%內(nèi),誤差隨溫度的變化趨勢與1號鎢錸熱電偶誤差變化趨勢--致,。鎢錸偶在經(jīng)過2000℃高溫后,本身性能發(fā)生巨大變化,800~1400℃誤差趨勢與未達到2000℃時的誤差趨勢基本一致,1400~2000℃時,誤差發(fā)生變化,第一次到2000℃時,是先增大再減小,，第二次是突然減小又增大,說明鎢錸偶經(jīng)2000℃高溫過程后,穩(wěn)定性能變差,校準結(jié)果如圖9。
 
4.2不均勻性分析
　　由于熱電偶在制造和使用過程中偶絲成份產(chǎn)生變化而導致偶絲不均勻的現(xiàn)象,會導致沿軸向上的賽貝克系數(shù)產(chǎn)生變化,。熱電偶的不均勻性是其測溫誤差的重要來源之一,。在校準熱電偶時必須考慮被校準熱電偶自身的不均勻性影響。測試鎢錸偶均勻性的方法是兩介質(zhì)法,兩種介質(zhì)分別是硅油和空氣。通過在恒溫油浴中不同的浸人深度,獲取熱電偶的熱電勢沿軸向的變化規(guī)律,。
　　在油槽設(shè)定不同的溫度(180,200℃)時,對同一只新鎢錸偶進行均勻性測試,待油槽溫度穩(wěn)定鎢錸偶換熱平衡后開始采集熱電勢,熱電偶沿軸向移動,逐漸增加浸人油槽的深度,熱電勢先上升然后逐漸平緩,。測量結(jié)果顯示在180℃和200℃,熱電偶均勻性變化趨勢基本相同，油槽溫度對均勻性的測試結(jié)果影響較小,可根據(jù)需求選擇180,200℃或其他更高溫度,測量熱電偶的不均勻性,見圖10,。
 
　　鎢錸熱電偶在800~2000℃校準后的不均勻性變化如圖11所示,。鎢錸偶經(jīng)過第1次1600℃。高溫后產(chǎn)生較大變化,軸向均勻性差異達到0.5%.*后續(xù)經(jīng)過1700℃到2000℃校準后,鎢錸偶不均勻性差異變化較小,，均在0.5%之內(nèi),。由圖也可以看出鎢錸偶前端100mm正處于高溫爐高溫區(qū),高溫下成份擴散等原因?qū)е戮鶆蛐宰儾睢?br />  
5不確定度評定
　　鎢錸偶的校準不確定度來源包括標準光電高溫度計,黑體爐及均熱塊的溫場性能,熱電偶參考端、電測儀表等,此外還包含熱電偶自身的穩(wěn)定性,、均勻性等,。不確定度評估見表4,鎢錸偶不確定度為3.7~29.2℃;鎢錸偶在2000℃不確定度突然變大的主要原因來自熱電偶自身耐用性變差。
 
6結(jié)論
(1)設(shè)計了一套基于高溫黑體爐的鎢錸偶等高溫熱電偶校準裝置,高溫爐短期穩(wěn)定性優(yōu)于0.1℃,長期復現(xiàn)性優(yōu)于1℃,。在800~1300℃對S偶的進行了校準,熱電勢誤差小于0.5℃,不確定度評估為0.8~1.5℃,k=2,實驗結(jié)果說明該裝置對高溫熱電偶的校準分度具有可行性,。
(2)優(yōu)化設(shè)計了適用高溫黑體爐的熱電偶用均溫塊,其中均溫塊軸向均勻性20mm范圍內(nèi)優(yōu)于0.5℃,溫度阱與中心孔溫度差異最優(yōu)可小于0.5℃,。對不同來源的鎢錸熱電偶進行了熱電勢校準,校對溫度最高到1900℃時的測試結(jié)果表明,重復性和校準誤差均在1%以內(nèi),不確定度約為3.7~13.09℃,k=2
(3)對鎢錸偶校準溫度最高到2000℃時測試結(jié)果顯示耐用性明顯變差,且兩次實驗后鎢錸偶絲斷裂,。