1500~2300℃高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)中關(guān)鍵影響因素分析
發(fā)布時(shí)間：2023-07-03
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摘要:介紹了
高溫?zé)犭娕?/strong>校準(zhǔn)爐原理及其結(jié)構(gòu),，對(duì)校準(zhǔn)過(guò)程中鎢管膨脹和石英窗口等關(guān)鍵影響因素進(jìn)行了研究,，并通過(guò)B偶、PtRh40-PtRh20,、Ir40Rh-Ir,、鎢錸等高溫?zé)犭娕歼M(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐重復(fù)性良好,，可用于1500~2300℃氧化和還原氣氛下各種高溫?zé)犭娕嫉男?zhǔn),。
0引言
目前除了常用的八種國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化的熱電偶外，在高溫溫度范圍內(nèi)鎢錸熱電偶以及一些非標(biāo)準(zhǔn)分度熱電偶應(yīng)用也越來(lái)越廣泛,，如PtRh40-PtRh20(1850℃),、銥銠系熱電偶(2100℃)等。其中貴金屬熱電偶如鉑銠系熱電偶最高溫度測(cè)量到2100℃,，適用于氧化氣氛;鎢錸系熱電偶短期內(nèi)最高使用溫度可達(dá)2800℃,，在還原氣氛下長(zhǎng)期使用溫度最高可達(dá)2300℃。
根據(jù)現(xiàn)有的溫度量傳體系,，用標(biāo)準(zhǔn)B型熱電偶作為標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)最高校準(zhǔn)溫度為1500,。在1500℃以上，需要使用標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn),。ASTME452-02(2007)中推薦的高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐采用鎢管加熱方式,，鎢管周圍采用0.5mm厚的純鎢熱輻射屏隔熱，但鎢帶和隔熱屏加工難度大,，而且加熱后鎢材料變脆導(dǎo)致強(qiáng)度較差易壞,，維修成本高，目前國(guó)內(nèi)可以開展1500C以上高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)的計(jì)量機(jī)構(gòu)比較少,。中航工業(yè)計(jì)量所采用石墨發(fā)熱元件,，研制了一種高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐，可長(zhǎng)期穩(wěn)定使用,，并可以通過(guò)調(diào)節(jié)保護(hù)氣氛,，對(duì)氧化氣氛下的貴金屬熱電偶與還原氣氛下的鎢錸熱電偶均可使用。
1高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)裝置及原理
整套裝置示意圖如圖1(未包括數(shù)采部分)所示,。其主體部分為高溫爐,，對(duì)于爐體從外到內(nèi)依次為外殼、水冷層,、屏蔽層,、保溫層,、發(fā)熱體和保護(hù)管,，同時(shí)在爐體.上部以及下部都配有冷卻水系統(tǒng)和抽真空系統(tǒng)。控溫用光纖傳感器置于爐體下端底部,，光纖透過(guò)石英玻璃探測(cè)到爐體內(nèi)熱電偶保護(hù)管底部,，得到控制溫度，從而形成溫度的一個(gè)閉環(huán)控制,。數(shù)采部分主要通過(guò)采集軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)采集,。
在校準(zhǔn)時(shí)，以標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)為標(biāo)準(zhǔn),，通過(guò)爐體上的黑體輻射腔使光電高溫計(jì)測(cè)量爐體中心區(qū)的溫度,，,黑體輻射腔的末端與被檢熱電偶的感溫端在同一平面，二者溫度值相同,，利用比較法得到熱電偶的示值誤差,。高溫?zé)犭娕纪ㄟ^(guò)低熱電勢(shì)掃描開關(guān)連接到數(shù)字電壓表進(jìn)行測(cè)試，通過(guò)串口由上位機(jī)實(shí)時(shí)讀取熱電偶的電勢(shì)值,，同時(shí)上位機(jī)也采集光電高溫計(jì)的實(shí)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溫度,，通過(guò)軟件換算比對(duì)得到被檢熱電偶的示值誤差或修正值。
2校準(zhǔn)過(guò)程中的關(guān)鍵影響因素
在校準(zhǔn)過(guò)程中,，光電高溫計(jì)對(duì)鎢管溫度的準(zhǔn)確測(cè)量是至關(guān)重要的,，其中鎢管受熱膨脹和石英窗口對(duì)光電高溫計(jì)溫度測(cè)量有很大影響。
2.1鎢管熱膨脹實(shí)驗(yàn)
由于爐體熱源采用石墨加熱方式,，考慮到熱電偶在高溫下免受石墨發(fā)熱體的污染,，校準(zhǔn)時(shí)需要選擇特殊的保護(hù)管與高溫爐爐體氣氛隔離。同時(shí)考慮到不同熱電偶在高溫下適應(yīng)不同環(huán)境氣氛的要求,，通過(guò)對(duì)各種非金屬保護(hù)管和金屬保護(hù)管的比較,，對(duì)于PtRh40-PtRh20、Ir40Rh-Ir熱電偶選擇用氧化鋯,、氧化釷,、金屬銥等材料，對(duì)于鎢錸熱電偶選用鎢管作為保護(hù)套管,。鎢管結(jié)構(gòu)示意圖如圖2所示,。
保護(hù)管通過(guò)固定法蘭盤與爐體上端連接，熱電偶從爐體上部項(xiàng)端插人到保護(hù)管內(nèi)腔中,，其中熱電偶的測(cè)溫頭部插人到熱電偶的測(cè)試腔內(nèi),，使其測(cè)溫點(diǎn)處在均勻溫區(qū)內(nèi)，光電高溫計(jì)通過(guò)黑體輻射腔探測(cè)到熱電偶測(cè)試腔內(nèi)的溫度,。如果被測(cè)偶是IrRh-Ir等貴金屬熱電偶還需要在該鎢管內(nèi)部再套一層保護(hù)管,，有效避免金屬鎢對(duì)貴金屬熱電偶的污染。
因?yàn)楹隗w輻射腔在低溫下才能瞄準(zhǔn),，高溫下由于鎢管受熱膨脹向下伸長(zhǎng),，導(dǎo)致溫度測(cè)量不正確,。由于無(wú)法知道鎢在高溫下準(zhǔn)確的膨脹系數(shù)，因此進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)分析,，推算出不同溫度段鎢管熱膨脹位移量,。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通過(guò)精密位移調(diào)節(jié)裝置對(duì)光電高溫計(jì)進(jìn)行上下移動(dòng)調(diào)節(jié)，確保光電高溫計(jì)正確測(cè)量黑體輻射腔的溫度,。
具體方法如下:在爐中預(yù)先封裝-支二等標(biāo)準(zhǔn)B型熱電偶,，在50℃，1100℃兩個(gè)溫度點(diǎn)確定50~1100℃黑體輻射腔位移,，然后升溫至1500℃,，通過(guò)調(diào)節(jié)光電高溫計(jì)上下位移，直至光電高溫計(jì)與B型標(biāo)準(zhǔn)熱電偶溫度值相同為止,，確定鎢管熱膨脹距離,，測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
從表1可看出1100℃到1500℃升溫過(guò)程中鎢管膨脹約為0.8mm,通過(guò)二次曲線擬合得出各個(gè)溫度點(diǎn)鎢管膨脹距離,。在校準(zhǔn)過(guò)程中,，即可通過(guò)該經(jīng)驗(yàn)值在不同的溫度下調(diào)節(jié)光電高溫計(jì)使其對(duì)準(zhǔn)。
2.2石英觀察窗口鏡片的修正
由于光電高溫計(jì)在測(cè)試時(shí)通過(guò)石英玻璃窗口進(jìn)行,為減小石英窗口對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,，采用石英窗口與標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)整體標(biāo)定的方法對(duì)其進(jìn)行修正,。校準(zhǔn)前將石英玻璃隨標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)送檢，檢定過(guò)程中應(yīng)保證石英玻璃與標(biāo)準(zhǔn)溫度燈的距離和高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐窗口玻璃與黑體腔實(shí)際距離相等,，標(biāo)定觀測(cè)窗口鏡片時(shí)應(yīng)標(biāo)明方向,，并按照此方向在高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐上安裝。
石英玻璃透過(guò)修正系數(shù)A值的判定尤為重要,。首先用標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)分別測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)溫度燈(光電高溫計(jì)向上潮源裝置)在引人和不引人窗口玻璃情況下的亮溫溫度,，測(cè)試溫度點(diǎn)為1500~2300℃，共測(cè)試出9個(gè)值,，分別經(jīng)過(guò)計(jì)算,，并以這9個(gè)A值的平均值作為該石英玻璃在1500~2300℃溫度范圍的透過(guò)率修正系.數(shù)。在使用時(shí)采用公式(1)進(jìn)行修正,。
式中:A為石英玻璃透過(guò)率;Tw為帶玻璃窗口標(biāo)準(zhǔn)所測(cè)溫度值,C;`e被為被校熱電偶在校準(zhǔn)溫度點(diǎn)附近測(cè)得的熱電動(dòng)勢(shì)算術(shù)平均值,，mV;S敏為被校熱電偶在校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的微分熱電動(dòng)勢(shì)，mV/℃;t被為校準(zhǔn)溫度點(diǎn),℃;e分為被校熱電偶分度表上查得的校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)值,，mV;△tt為被校熱電偶在校準(zhǔn)溫度點(diǎn)上的誤差值,℃,。
另外，由于爐體加熱材料為石墨,，升溫過(guò)程中石墨材料揮發(fā)會(huì)對(duì)石英玻璃造成污染,，為避免石英玻璃被爐內(nèi)揮發(fā)物污染，在爐體上設(shè)有活門裝置,，使石英玻璃與其隔離,，減少熱輻射以及石英玻璃被污染幾率,，同時(shí)該活門裝置也可減小漏熱有利于爐體溫場(chǎng)對(duì)稱均勻，從而提高測(cè)量精度,。
3高溫校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證
3.1B型偶、PtRh40-PtRh20在1500℃指標(biāo)驗(yàn)證
將B型熱電偶,、鉑銠40-鉑銠20熱電偶放置在B型爐中測(cè)試,，以二等標(biāo)準(zhǔn)B型偶為標(biāo)準(zhǔn)，得到1300~1500℃范圍段的電勢(shì)值以及修正值,。同樣,，將兩種類型熱電偶放在高溫檢定爐中校準(zhǔn)，分別比較二支偶在1500℃下的差值,，如表2所示,。
高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐在1500℃時(shí)評(píng)價(jià)校準(zhǔn)不確定度u1為0.36%t,即5.4℃，B型爐評(píng)價(jià)校準(zhǔn)不確定度u2為2.5℃,，因此由表格數(shù)據(jù)分析知,，兩次測(cè)量結(jié)果差均小于√u12+u22，表明裝置性能良好,。
3.2IrRh40-Ir在B型爐與高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐測(cè)試結(jié)果比較
將IrRh40-Ir熱電偶在B型爐與高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐中分別校準(zhǔn)并計(jì)算其電勢(shì)值,。其中IrRh40-Ir熱電偶在B型爐中測(cè)試溫度點(diǎn)為700~1500℃，每隔100℃選取一點(diǎn);在高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐中測(cè)試溫度點(diǎn)位1200,1300,，1500,，1700，1800,，1900℃,。測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表3及表4。
將測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合分析,，可以看出,，兩種分度方法擬合曲線基本吻合，在1000℃和2100℃時(shí)均相差0.06℃,，線性度良好,。
3.3WRe5/26熱電偶重復(fù)性測(cè)試
試驗(yàn)所采用的兩支WRe5/26偶絲來(lái)自同一型號(hào)、同批次,，給出的最大允差為±1%t,。實(shí)驗(yàn)前在真空手套箱內(nèi)進(jìn)行封裝，絕緣材料為氧化鎂,，保護(hù)管為ψ6鎢管,。由于鎢錸偶絲與水分在高溫下容易發(fā)生化學(xué)反，應(yīng),，且氧化鎂經(jīng)燒結(jié)后在室溫下易吸收水分,，為減小水分的影響,，氧化鎂材料使用前在200℃烘箱烘2h后密封保存。同時(shí)為避免測(cè)量端與鎢管底部接觸現(xiàn)象,，在鎢管內(nèi)預(yù)先放置2mm氧化鎂粉末,，且氧化鎂末端處理成豁口形式，如圖5所示,。其余實(shí)驗(yàn)條件相同,，測(cè)試結(jié)果如表5所示。
測(cè)試結(jié)果表明,，1500~2300℃所有測(cè)試點(diǎn)測(cè)量誤差均在所測(cè)溫度點(diǎn)1%范圍內(nèi),，滿足熱電偶絲的最大允差要求。同時(shí)發(fā)現(xiàn)在2000℃以上熱電偶修正值出現(xiàn)拐點(diǎn),，分析可能存在的原因如下:其一,，鎢錸熱電偶絲自身性質(zhì)導(dǎo)致;其二，2000℃以上氧化鎂保護(hù)管有雜質(zhì)或者氧化鎂材料絕緣性能變差,，可以選用BeO,Y2O3等作為絕緣材料進(jìn)一步驗(yàn)證,。
4結(jié)論
1)在校準(zhǔn)過(guò)程中，光電高溫計(jì)對(duì)鎢管溫度的準(zhǔn)確測(cè)量是至關(guān)重要的,，其中鎢管受熱膨脹和石英窗口對(duì)光電高溫計(jì)溫度測(cè)量有很大影響,。
2)通過(guò)對(duì)不同溫度下鎢管膨脹量的二次曲線擬合，可以預(yù)測(cè)出各個(gè)溫度點(diǎn)鎢管膨脹距離,，在校準(zhǔn)過(guò)程中參照膨脹距離調(diào)節(jié)光電高溫計(jì)使其正確對(duì)準(zhǔn),。
3)采用石英窗口和標(biāo)準(zhǔn)光電高溫計(jì)一體式標(biāo)定，并利用石英玻璃透過(guò)修正系數(shù)A值對(duì)石英窗口透過(guò)率進(jìn)行修正,，以減小石英窗口透過(guò)率的影響,。
4)通過(guò)不同類型高溫?zé)犭娕荚诟邷貐^(qū)分度實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，表明表明該裝置適用于高溫?zé)犭娕嫉男?zhǔn),。高溫?zé)犭娕夹?zhǔn)爐既可用于氧化氣氛下PtRh40-PtRh20,、IrRh40-Ir熱電偶的校準(zhǔn)，又可用于還原氣氛下鎢錸熱電偶的校準(zhǔn),，滿足1500~2300℃溫度段高溫?zé)犭娕嫉臏y(cè)量需求,。
